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实验室反应釜安全小常识

更新时间:2021-11-16       点击次数:1423

什么是反应釜?

  反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。
  在实验室中我们常用到的一般是水热釜,也就是水热反应釜。水热合成反应釜又名高压消解罐、压力溶弹、聚合反应釜、晶化釜等,是实验室常用小型反应容器,可用于小剂量合成反应,还用于罐体内强酸或强碱且高温高压封闭环境来达到快速消解难溶物质的目的。
  反应釜的危害
  在实验室反应釜的日常使用和管理中,如不按照操作规程操作可能会造成反应釜爆炸、反应产物爆出、有毒物质释放等现象,导致人员伤亡和设备故障等严重事故。
  如何正常使用反应釜
  反应釜的操作流程可分为六个步骤:
  1.清洁釜
  依据具体实验,采用不同试剂进行物理和化学清洁。
  2.填充物料
  把反应物依次安全转移添加到釜体内。
  3.密封釜
  4.升温、保温、降温
  5.开釜
  拧开先泄压再打开
  6.取出物料
  反应釜使用注意事项
  1.密封性能
  高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
  2.密封操作
  进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
  3.升温加压测试
  高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
  4.降温过程
  反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
  5.后续处理
  每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
  6.实验室反应釜的保养
  定期检查确保安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安全装置准确灵敏好用,压力表的红线要划正确,防爆膜一定不能出现内漏现象;
  1.确保反应釜内无异常的振动和响声;
  2.检查摸减速机、电机、机座轴承等各部位的开车温度情况:一般温度≤40℃、zui高温度≤60℃(手背在上可停留8秒以上为正常)。
  3.确保反应釜所有进出口阀完好可用,一旦出现问题必须及时处理;
  4.反应釜的法兰和机座不能出现螺栓松动,安全护罩应该完好可靠;
  5.反应釜本体不应该有裂纹、变形、鼓包、穿孔、腐蚀、泄漏等现象;
  6.做好设备卫生,保证无油污、设备见本色;
  7.定期检查搅拌、蛇管等锅内附件情况,并紧固松动螺栓,必要时更换有关零部件。


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