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如何使用水热合成反应釜

更新时间:2022-04-04       点击次数:968
水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。利用的水热法实现物料的处理的。也就在容器内,利用水或者有机溶剂作介质,通过高温高压的反应环境,经过分离和热处理得到目标产物的方法。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。
 
  水热合成反应釜是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
 
  水热合成反应釜的理论填充是60%~80%,其中配体溶解度小的话,填充度可以稍微大一些,压力也会相对应的增大,但是不适宜填充太多,不然压力增加到反应釜适应不了的度的时候,会发生反应釜损坏一系列的意外,安全才是操作要素。当然如果要刻意的去调整釜内压力的话,除了增大填充度外,也可以考虑采用溶剂水中加一些有机溶剂,或者直接是一定比例的混合溶剂热反应,但是要留心操作温度,不要在反应釜的温度范围外操作。
 
  操作方法:
 
  1.将待反应物放入反应釜体内,所加反应物不得超过釜体容积的80%,在实际使用中,一般建议不超过75%。
 
  2.如果反应物具有腐蚀性,反应釜体内容放入耐腐蚀的内衬(聚四氟乙烯,对位聚苯),这样才能确保反应釜体不被腐蚀。
 
  3.将反应釜放入烤箱或者其他加热器中按照规定的升温速率升温到所需的反应温度,确保一定不能超过规定的反应釜设计z大温度。
 
  4.反应结束后进行冷却降温,务必注意降温过程也要严格按照规定进行操作,一定确保安全。正确的操作可以延长水热反应釜的寿命。
 
  5.待反应釜体内的温度降低到反应釜物的沸点以下后方可打开覆盖。
 
  6.使用完后务必将水热反应釜清洗干净,以防残留反应釜物腐蚀反应釜体,在清洗的过程中一定要小心细致,特别是密封螺纹处。


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