微型高压反应釜使用后,将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗。微型高压反应釜内部及衬垫部位要保持清洁。
微型高压反应釜清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气。暂时不用的反应釜,好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。微型高压反应釜清洗完后,方可方便下次使用。
微型高压反应釜高压内的工作温度对化学反应有极大的影响,事实上作为被控对象的反应釜工作温度与一般的工业对象对比,主要有以下几个方面的特点:
1.非线性:对于一个温度过程系统,都并存在传导、对流和辐射三种形式的传热,只是在不同的阶段各种传热形式所占的比例不同。事实上,只有一维导热可以看作是线性的,辐射热量是问题的四次方函数,对流传热受多种因素的影响,一般也是非线性的。
2.时变性:微型高压反应釜内的温控特性主要取决于釜内化学反应的激烈程度,而整个生产过程从起始升温、中间恒温到降温,对象具有明显的时变性。并且,就某一个具体的阶段而言,由于化学反应的速度不稳定,导致过程的增益、惯性时间和纯滞后也会发生相应的变化。
3.时滞性:在微型高压反应釜反应过程中伴有很强的热效应,导致微型高压反应釜内温度急剧升高,此后在夹套中通以液态氮带走多余的热量,以使釜内温度降低。但由于反应釜内与外界热交换主要依靠反应釜的间壁进行热传导,内壁对整个釜内加热也需要一定的时间,所以导致系统表现出很大的时滞效应。