反应釜分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
1.不锈钢反应釜装配时应使分馏柱尽可能竖直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2.根据高压反应釜内分馏液体的沸点范围,选用合适的加热速度。
3.磁力反应釜内.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意高压反应釜升温速度,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
4.当实验室反应釜蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节反应釜温度,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。